磷測定法-感應耦合電漿原子發射光譜法 Facebook Plurk Twitter

        臺灣國家標準中關於B-100生質柴油磷(Phosphorus,P)含量之測定法(CNS 15058),係先將待測之脂肪酸甲酯樣品以二甲苯(Xylene)至少稀釋10倍以上,導入感應耦合電漿原子發射光譜儀(Optical emission spectral analyzer with inductively coupled plasma,ICP-OES),測定磷在波長213.6 nm及178.3 nm處之發射強度,經比對檢量線求得磷之含量。其中,感應耦合電漿原子發射光譜儀配有石英ICP、霧化器、流量可調範圍為0.5~3.0 ml/min且使用Viton(含氟橡膠)流量軟管之蠕動泵。製作檢量線之校正溶液製備方面,先於50 ml之量瓶中精秤約5 g、濃度為1000 mg/kg之磷有機物標準溶液,添加0.3 g之安定劑,再加入二甲苯稀釋至刻度,混合均勻,製備濃度為100 mg/l之磷中間稀釋液,然後取5個100 ml之量瓶,分別加入10 g之基礎油7575(黏度為75 mm2/s),用聚丙烯(Polypropylene,PP)移液管分別加入0、0.5、1.0、2.0、4.0 ml,濃度為100 mg/l之磷中間稀釋液,再加入二甲苯稀釋至刻度並搖動使溶液混合均勻,製成濃度為0.0 mg/l、0.5 mg/l、1.0 mg/l、2.0 mg/l、4.0 mg/l之標準(校正)溶液;其中,濃度為0.0 mg/l者亦可稱為空白溶液;至於檢量線之製作,則分別測定空白溶液與濃度為0.5 mg/l、1.0 mg/l、2.0 mg/l、4.0 mg/l之標準(校正)溶液,在波長213.6 nm及178.3 nm處之發射強度,每一溶液量測三次,然後以濃度為自變數,三次發射強度信號之平均值為因變數,應用線性迴歸方法,繪製檢量線。測定樣品溶液之製備方面,在25 ml之量瓶中精秤約2.5 g之樣品到,再加入二甲苯稀釋至刻度並搖動使溶液混合均勻,且每一樣品取兩份溶液作為測試溶液,於測定標準校正溶液之條件下,量測磷在波長213.6 nm及178.3 nm處之發射強度,並以測得之發射強度與檢量線得到每一測試溶液之磷濃度(mg/l),進而算出磷含量(mg/kg)。

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