鈣與鎂測定法-感應耦合電漿原子發射光譜法

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         感應耦合電漿原子發射光譜法(Optical emission spectral analysis with inductively coupled plasma,ICP-OES)為發射光譜法之一種,因激發能量較高,具有可激發之光譜線較多,強度也較強等優點,常用於樣品之元素主成分、副成分、微量成分之分析與元素濃度之測定。該方法係將待測之樣品導入霧化器(Atomizer),經霧化後藉由攜行氣體輸送至電漿焰炬,以高能量之感應耦合電漿加熱、激發,將之氣化分解成原子,甚至一部分解離成離子,被激發之原子或離子會放出許多特定波長之光譜線,經由光學轉換與分光後,由偵測器,如光電增幅管(Photomultiplier tube)或光檢器(Photosensitive devices)予以偵測,藉以鑑定待測樣品所含元素之種類與濃度。與火焰分析法一樣,發射光譜法也必須先配製已知濃度之特定元素校正溶液,並於特定元素相對之波長下,測定濃度與發射強度之關係,繪製該元素之檢量線(Calibration curve)或校正曲線,即可據以測定待測樣品之特定元素濃度或含量。

         臺灣國家標準中關於B-100生質柴油鈣(Ca)、鎂(Mg)含量之測定法(CNS 15054),係先將待測之脂肪酸甲酯樣品以煤油依1:1重量比率稀釋,導入配備有分析有機液體之感應耦合電漿原子發射光譜儀(Optical emission spectral analyzer with inductively coupled plasma,ICP-OES)(順序掃描式或同時多通道式),測定鈣在波長422.673 nm與鎂在波長279.553 nm處之發射強度,經比對檢量線求得鈣與鎂之含量。製作檢量線之校正溶液製備方面,除秤取30±0.01 g之石蠟油至250 ml之聚乙烯(Polyethylene,PE)瓶,再加入煤油,使溶液總質量為 100±0.01 g,作為空白溶液外;另分別秤取0.1±0.0001 g、0.2±0.0001 g、1.0±0.0001 g、2.0±0.0001 g之市售鈣及鎂標準溶液(溶於油,每一元素含量為500 mg/kg)至250 ml之PE瓶,添加30±0.01 g之石蠟油,再加入煤油,使溶液總質量為 100±0.01 g,以製備出標稱含量為0.5 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10 mg/kg(濃度)之校正溶液;至於檢量線之製作,則分別針對空白溶液與標稱含量為0.5 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg、10 mg/kg(濃度)之校正溶液,測定波長422.673 nm(鈣)與波長279.553 nm(鎂)處之發射強度,然後將每一元素以濃度為自變數,發射強度信號為因變數,應用線性迴歸方法,繪製檢量線。測定樣品溶液之製備方面,先將待測樣品振搖使其混合均勻,然後精秤約10±0.001 g之樣品到100 ml之PE瓶,以煤油稀釋至重量為20±0.001 g,並由實際量得之重量計算確實之濃度與計算確實之稀釋因子DF(目標值為20 g/10 g = 2),且每一樣品取兩份溶液作為測試溶液,於測定校正溶液之條件下,量測鈣在波長422.673 nm與鎂在波長279.553 nm處之發射強度,並以測得之發射強度與檢量線得到每一測試溶液之鈣與鎂濃度(mg/l),進而算出鈣與鎂含量(mg/kg)。

          鈣與鎂含量計算公式

  • w(p):待測樣品中p元素(鈣或鎂)之含量(mg/kg)
  • Ep:待測樣品中p元素(鈣或鎂)之發射強度
  • Ek:標準(校正)溶液中p元素(鈣或鎂)之發射強度
  • a(p):標準(校正)溶液中p元素(鈣或鎂)之濃度
  • DF:稀釋因子

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