鉀含量測定法-原子吸收光譜法 Facebook Plurk Twitter

        臺灣國家標準中關於B-100生質柴油鉀(Potassium)含量之測定法(CNS 15053),係先將待測之脂肪酸甲酯樣品以含穩定劑之二甲苯(Xylene,C8H10)至少稀釋10倍以上,再以火焰原子吸收光譜儀(Atomic absorption spectrophotometer)測定波長766.5 nm之吸光度,經比對檢量線求得鉀含量;其中,使用之原子吸收光譜儀必須配備鉀中空陰極管、適用於有機溶液之噴霧系統、抗溶劑溶解之材質、能使用有機溶液及空氣、乙炔火焰之燃燒器,且於校正與待測樣品測定前,設定波長為 766.5 nm、光譜帶寬為1.0 nm,並調整空氣-乙炔混合比率、溶液吸入速率與燃燒器位置等參數,以使吸入與霧化濃度為0.3 mg/l之校正溶液之信號最大,再以吸入及霧化置於聚丙烯(Polypropylene,PP)瓶中之二甲苯,用來設定儀器之吸光度為零。製作檢量線之校正溶液-鉀二甲苯溶液之製備方面,係先於25 ml之量瓶中秤取2.5 g之市售含鉀油溶液(5000 mg/kg),加入二甲苯稀釋至刻度,製成濃度為500 mg/l之鉀二甲苯溶液中間稀釋液,再以移液管吸取0.5 ml之鉀二甲苯溶液中間稀釋液(濃度為500 mg/l)至50 ml之量瓶中,加入二甲苯稀釋至刻度,製成濃度為5 mg/l之鉀二甲苯溶液,然後利用可調體積之移液裝置,取1.00、2.00、3.00及5.00 ml、濃度為5 mg/l 之鉀二甲苯溶液分別置入50 ml之量瓶,再以聚丙烯移液管分別取5 ml、濃度100 g/l之穩定劑二甲苯溶液,加入每一量瓶,再以二甲苯稀釋至刻度,以製備出含鉀濃度0.1、0.2、0.3、0.5 mg/l之校正溶液,同時以相同之程序製備出不加鉀溶液之空白溶液;其中,穩定劑二甲苯溶液係以20 g之穩定劑置於200 ml之聚丙烯量瓶中,以二甲苯稀釋至刻度,製成濃度為100 g/l之穩定劑二甲苯溶液。至於檢量線之製作,則以吸入及霧化空白與校正溶液,量測波長589 nm下之吸光度,每一溶液量測三次,並取其平均值,以繪製平均吸光度與溶液濃度關之檢量線。測定樣品溶液之製備方面,係於50 ml之量瓶中精秤約2 g之脂肪酸甲酯樣品,並加入二甲苯稀釋至刻度,且每一樣品取兩份溶液作為測試溶液,於以測定校正溶液之條件下,吸入及霧化測試溶液,量測吸光度,並以測得之吸光度與檢量線得到每一測試溶液之鉀濃度(mg/l),進而算出鉀含量(mg/kg)。

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