酸價之測定 Facebook Plurk Twitter

        臺灣國家標準中關於B-100生質柴油酸價之測定,係依據CNS 14669航空燃油酸價試驗法或CNS 14906石油產品酸價試驗法(電位滴定法),將樣品溶解在含有少量水之甲苯(Toluene)與異丙醇(Isopropanol)之混合溶劑中,液中通入氮氣,產生之氣泡使單相溶液被氮氣所覆蓋,然後以標準之氫氧化鉀醇溶液,藉由指示劑p-naphtholbenzein溶液之顏色變化(於酸性中為橘色,鹼性中為綠色)滴定至終點;並以每克樣品需要若干毫克氫氧化鉀(KOH)之滴定量來表示酸價,且測定之範圍屬於微量酸0.000~0.100 mg KOH/g,而非大量酸。在標準氫氧化鉀醇溶液(0.01 N)之配製方面,於2 l之錐形瓶內,將0.6 g之固體KOH加入約1 l之無水異丙醇(Anhydrous isopropanol,水含量低於0.9%),然後溫和煮沸10~15分鐘,並予以攪拌以避免形成固態沉積物,再加入0.2 g之氫氧化鋇(BaOH),且再度溫和煮沸5~10分鐘,冷卻至室溫,並放置數小時,然後再以細孔玻璃過濾漏斗或瓷漏斗進行液體過濾,儲存在耐化學劑之玻璃瓶內,惟製備之溶液不可與軟木塞、橡皮塞或塗於防止流閥之可皂化潤滑油接觸,且瓶上最好裝有抽取分注管與充填有蘇打石灰之保護管;而氫氧化鉀醇溶液之標定,係以約0.2 g、已於110±1℃之烘箱中乾燥至少1小時之鄰苯二甲酸氫鉀(Potassium acid phthalate,KHCH4O4),溶於40±1 ml不含CO2之水中,再以標準氫氧化鉀醇溶液滴定,並以下列方式判定滴定終點:

  • 若為電位滴定,加入滴定劑(氫氧化鉀醇溶液)至溶液以至其電壓變化出現明確之反折點(相當於鹼性緩衝劑之電壓);
  • 若為顏色指示滴定,則加入6滴之Phenol phthalein指示劑溶液,並加入滴定劑(氫氧化鉀醇溶液),直至持續之粉紅色出現為止。

        再以下列公式計算KOH之當量值:

        KOH當量值

  • Wp:鄰苯二甲酸氫鉀之質量
  • 204.23:鄰苯二甲酸氫鉀之分子量
  • V:將鹽溶液滴定至特定終點之滴定所用氫氧化鉀醇溶液體積
  • Vb:以溶解鄰苯二甲酸氫鉀之水做空白滴定所用氫氧化鉀醇溶液體積

        其中,Phenolphthalein指示劑溶液係以0.1±0.01 g之純固體Phenolphthalein溶於50 ml不含CO2之水中,然後加入50 ml之乙醇所製備。

        在測定操作部分,則將100±5 g之樣品放入500 ml之廣口三角錐瓶中,加入100 ml之滴定溶劑與0.1 ml之指示劑p-naphtholbenzein溶液,再以外徑6~8 mm之玻璃管以600~800 ml/min之流量導入氮氣,導入口距離瓶底 5mm,使溶液在有攪拌下以氮氣吹驅3分鐘±30秒,並在持續導入氮氣與溫度低於30℃下逐漸加入0.01 N之氫氧化鉀醇溶液予以滴定,並打旋使其散開直到綠色之滴定終點持續15秒;其中,滴定溶劑係以500 ml之甲苯與5 ml之水加至495 ml之無水異丙醇中所製備。最後以下列公式計算酸價:

        酸價計算式

  • A:樣品滴定時使用之KOH之體積
  • B:以100 ml之滴定溶劑加入0.1 ml之指示劑p-naphtholbenzein溶液所製備之空白溶液於相同之方式導入氮氣,進行空白滴定時使用之KOH體積
  • N:KOH之當量濃度
  • W:樣品重量(g)

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